石油焦元素分析方案
来源: | 作者:中科银丰 | 发布时间: 2023-04-22 | 433 次浏览 | 分享到:
我公司根据行业的应用要求，结合自身的研发实力，针对石油焦行业关注的杂质元素要求分析研究、实验，得出结论；本方法完全可以满足石油焦加工、贸易的日常质量管控标准，是本行业方便快捷的解决方案。目前，已有数十家客户在使用，得到了客户的高度认可。


      石油焦是由各种元素组成的多种化合物的混合物，其性质是所含各种化合物性质的综合体现。

      因此，需对其成分含量进行准确定量定性分析。其中，关于石油焦中金属元素成分含量检测标准包括《SH/T 0934-2016  石油焦中痕量金属元素的测定-波长色散X射线荧光光谱法》、《GB/T 18608-2012  原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的测定  火焰原子吸收光谱法》、《SH/T 0715-2002  原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法 ( 电感耦合等离子体发射光谱法 ) 》等。

      波长色散X射线荧光光谱法--仪器购买成本高昂，对 环境操作人员要求较高，大多企业难以承担投资成本；

      原子吸收和等离子体发射光谱法，需要建立化学实验室、需要专业的化验员、产生废液排放、检测效率低、运营成本高昂。

      因此我公司根据行业的应用要求，结合自身的研发实力，针对石油焦行业关注的杂质元素要求反复分析研究、实验，得出结论，本方法完全可以满足石油焦加工、销售行业的日常质量管控标准，是本行业方便快捷的解决方案。目前，已有数十家客户在采用，得到了客户的高度认可。

测试成分Test component

V、Fe、Ni等

要求精度accuracy


参考标准 Reference

测试标准Test standard

企业测试标准

标样Standard sample

二次标样

仪器信息Instruments information

测试仪器Test equipment

真空型能量色散X荧光光谱仪

测试方法 Method

X 荧光光谱分析法

环境湿度Humidity

≤75%

温度Temperature

25℃


测试流程（Test Process）

（1） 样品黑色颗粒样，对样品进行干燥、粉碎和压片，然后进行测试；

（2） 采用XRF法，算法采用经验系数法（EC算法）；

（3） 根据其他客户提供的石油焦二次标样标定工作曲线，然后测量客户的未知样品。

（4） 测试结果(Test result) : （%） 

 

图1  石油焦XH样品的荧光谱图

谱图说明：图1为石油焦XH样品的X射线荧光谱图，从谱图可知，样品的含有少量S、V、Fe、Ni元素，此外还含有微量的Al、Si、Ca元素。

4.1三个不同样品的测量数据

样品名称

S(%)

Al(ppm)

Si(ppm)

Ca(ppm)

V(ppm)

Fe(ppm)

Ni(ppm)

石油焦XH

4.27

214.44

31.39

49.53

177.92

143.83

89.12

石油焦HW

4.35

139.19

28.53

30.84

179.61

75.25

76.65

石油焦WT

4.99

345.01

31.50

17.93

572.03

74.62

106.18

 4.2样品重复性测试数据

样品名称

Al(ppm)

Si(ppm)

Ca(ppm)

V(ppm)

Fe(ppm)

Ni(ppm)

石油焦XH--1

210.998

32.222

59.052

173.940

144.562

89.902

石油焦XH--2

229.947

31.591

38.963

180.200

145.080

89.231

石油焦XH--3

209.074

31.487

47.138

190.737

146.697

88.761

石油焦XH--4

195.928

30.768

51.760

173.682

140.695

88.102

石油焦XH--5

232.606

31.896

53.409

177.834

143.562

88.423

石油焦XH--6

197.766

31.814

50.181

172.172

145.451

90.583

石油焦XH--7

209.555

30.816

50.227

173.952

144.470

89.513

石油焦XH--8

222.014

30.910

50.784

180.313

144.350

90.394

石油焦XH--9

221.975

31.225

45.350

174.391

142.940

88.774

石油焦XH--10

189.853

32.387

44.723

179.895

142.243

87.684

石油焦XH--11

239.135

30.197

53.223

180.004

142.091

88.943

平均值

214.441

31.392

49.528

177.920

143.831

89.119

标准偏差

16.0754

0.6759

5.3364

5.2772

1.7280

0.9168

相对标准偏差

7.50%

2.15%

10.77%

2.97%

1.20%

1.03%

  

数据分析（Data Analysis）

1、样品为黑色颗粒样品、因样品组分不均匀性，取样的差异可能影响测试结果。

2、X荧光测试属于表面测试，故样品越均匀测试结果越准确。

3、本次测试根据石油焦二次标样建立的工作曲线，采用经验系数法测量客户提供的未知样品。因为本次测试所用的标样与待测样品的基体有一定差异，测量结果与真实值可能有一定的偏差。

4、从石油焦XH样品的V、Fe和Ni元素重复性数据可知，说明仪器具有非常好的稳定性，能够满足客户这些元素的测量需求。


结论（Conclusion）

荧光测试属于对比性测试，待测样品的基体与本次使用的标样的基体有一定的差异，测量结果可能有一定的偏差；从石油焦XH样品的V、Fe和Ni元素重复性测量数据可知，仪器具有较好的重复性，能够满足客户这些元素的测量需求。