铁矿石分析方案-X荧光法
来源: | 作者:中科银丰 | 发布时间: 2023-04-22 | 824 次浏览 | 分享到:
铁矿石行业元素检测方案--X荧光融片法
可保证所测结果误差在国标范围内，主元素误差0.5%以内，可以用作结算。。。


台式矿石专用元素分析仪专为地矿行业而设计，配备高智能的软件和高品质的硬件，具有操作简单、分析速度快、重现性好、精度高等优点，被广泛应用于地矿元素精准分析。

 

一、检测原理原

用 X 射线轰击样品，样品受激发后产生X射线荧光。X射线通常把元素原子K层和L层的内层电子打岀原子，产生的空穴被高能量的外层电子填补。补充到低能量轨道上的高能量电子把多余的能量以X射线荧光辐射岀来。这些辐射岀来的谱线中含有各种元素的特征。像指纹一样，并且独立于原子的化学价态。辐射的强度与样品中该元素的浓度成正比。 

通过玻璃熔片或压片法测量待测元素特征 X射线的强度，根据校准曲线或校正方程来分析，计算出待测成分的含量。如果元素间的效应显著影响校准精度，需进行元素间干扰效应校正。该方法是基于熔融样片或压片，使用标准样品/标准物质进行分析确认其技术指标。

二、仪器介绍

仪器名称

能量色散X射线荧光光谱仪

仪器配置

1、主要规格

测定原理：X射线荧光分析法

测定方法：能量色散X荧光光谱法

测定对象：固体、液体、粉末

测定范围：11Na-92U

元素含量分析范围：1 ppm—99.99%（不同元素，分析范围不同）

测量精度：0.03%（含量大于95%的样品）

分析时间：60-300S(可调)

计数率：可达150000cps

检出限（应用值）：Na 0.08%、Mg 0.035%、Al 0.0.025%、Si 0.020%、P0.045%、 S 0.050%、K 0.031%、Ca 0.022%、  Ti 0.019%、Fe 0.010%、Sr 0.009%、Ba 0.017%、Zr 0.009%。

数据储存：数据及图谱超过100000个

数据传输：多种方式包含USB

2、X射线发生器

X射线管：大功率侧窗X射线管

靶材：W靶材(标准)，Au、Ag、Rh靶（可选配）

电压：5-50KV

电流：0-1000uA

冷却方式：空冷

准直器：5mm，3mm，1mm，0.5mm自动切换

3、探测器

类型：SDD探测器

制冷方式：Peltier制冷

分辨率：<125 eV

4、样品室

测定环境：真空模式、空气模式

样品观察：500万像素高清工业摄像头

5、计算机配置(含打印机)

主机：Lenovo PC

内存：DDR4 4G内存或以上

硬盘容量：1 TBHDD或256 GB SSD或以上

OS：Windows 10

6、环境要求

温度条件：10℃-35℃

相对湿度：40-70%（不结露）

电源：AC 220V±5V 50Hz（各地区配置稍有不同）

额定功率：100W

7、智能安全先进性

★安全保证：设备应具有屏蔽样品舱等防护措施，具有在测试过程中样品舱的止锁功能。具有自动切断保护装置、安全联动锁装置，样品舱关闭后属于全封闭性能，操作界面有样品舱关闭提示功能，可通过软件和外部机械开关打开样品舱。（如投标人提供完整的高清图片证明材料加盖生产厂家公章原件，则符合采购要求，无需仪器演示其功能；如证明材料不能完整展示其功能，并且无仪器演示其功能，作负偏离处理）。

★防辐射指示灯：设备主机需具有能指示射线管高压强度的信号，该信号可以是液晶数显或者能每千伏有1个LED指示信号灯（非PC端的信号指示）。

★采用真空度控制测量，对于固体样品，采用真空度控制测量，只有达到预设的真空度才开始测量，避免了吸潮样品在测试阶段真空度的不一致引起强度计数的差异。

★测试环境：仪器配置真空系统，可实现极限真空1Pa以下，同时必须预装氦气吹洗功能。

★成分分析专用软件：采用先进的熔片法，不需要用户提供二级标样即可精准检测，有效解决因基体效应造成的检测误差，先进的FP法和EC法等多种方法嵌入的人性化应用软件，具有高灵敏度、测试时间短一键智能化操作，软件操作简单易学，对操作人员限制小。

★光路：采用独特的光路设计，在检测特殊样品时不装测试膜也不会因样品掉落粉末而污染光路系统，提高仪器的长期稳定性，减少仪器维护频率。

★真空腔：采用防水防尘透气的排气方式，保证核心部件不被污染；全自动智能真空系统，实时显示真空腔真空度。

8、性能优势

 

1. 人性化操作界面：一键式自动测试，使用更简单，操作更方便，界面更人性化。

2. 引进国际上独到的工业设计及人体工程学理念，仪器整体化设计呈流线体，美观大方。

3. 内置高清晰 CCD 摄像头，实时观察测试区域状况，并拍下物料照片，作为检测报告的组成部分。

4. 开放式工作曲线，可为用户量身定做优质的有害物质检测和控制方案，同时为以后测试样品的种类扩充轻松升级。

5. 多重安全防护装置：高压安全锁(自动联锁)，利用软件操控开盖，测试期间无法开盖，以确保操作人员人身安全与意外操作带来的辐射伤害。

6. 全封闭式金属机箱及防泄漏保护开关，设计更科学，软硬件配合，机电联动，辐射安全符合国标 GB18871-2002、GBZ115-2002 要求。

7. 大型样品室设计，适应各种类型(固体、液体、粉末、薄膜等)及形状(块状、片状、线状)样品的检测。

8. 仪器内置的 XRF 分析软件，融合经验系数法、基本参数法(FP 法)等分析方法，保证测试数据的准确性。

9. 多种准直器、滤光片自动切换：5mm，3mm，1mm，0.5mm 四种准直器，准直器和滤光片均可由软件自动切换，省时省力，通过合适的准直器和滤光片或无滤光片组合可提升检测准确度及灵敏度。

10.具有操作人员分级管理权限，使用不同的用户名和密码登录，测试的记录报告也会自动添加测试人员的名称。

11.简明直观的谱图对比功能，快速分辨物料成分实现是否发生变化，实现对样品变化的品质管控，降低风险。

12.Peltier 电制冷，空气冷却无需液氮制冷，化繁为简的同时，更降低了仪器的日常维护成本。

13.根据被测样品的具体情况，自动调整管流与时间，让测试结果更准确，同时让仪器性能得以充分发挥、延长使用寿命。

14.软件自带自我管控及超限设置功能，对测试结果自动判定是否在管控范围内。

15.可采用 USB、WIFI、无线蓝牙等多种方式进行数据传输，文件可采用EXCEL，PDF 等格式，用户可自定义创建测报告：包括公司标志、公司地址、检测结果、光谱谱图及其他样品信息（如产品描述、产地、批号等）；可提供云数据服务。

16.TubeMap 监控技术，保证 X 射线源的安全可靠运行，有效延长其使用寿命，降低使用成本。

 

三、样品前处理方案：

1、熔片法方案

  1.1熔样机（含铂金坩埚、脱模剂、溴化铵、等）。

  1.2 标准样片制备

1) 称取助熔剂，试样于铂金坩埚中，用细玻璃棒轻轻混匀。

2) 加入（溴化锂）溶液，放入自动熔样机。

3) 在1000℃温度下熔样10min，且在熔样过程中进行摇摆使样品混匀。

4) 熔样结束后，将样品倾倒入铂金模具中自然冷却。

5) 样品冷却后，便可将样品从模具中剥离出来，成直径为37.5mm的圆片，并在外侧贴上标签，放入干燥器中，待测。

 1.3 建立测试曲线

按照2.2步骤制备标准样片，依据样品成分含量特性选择合适的测试条件测定各元素谱线强度，再设置相应的计算方法，建立谱线强度与组分含量的线性关系。

由于样品成分的含量波动范围巨大，且来自不同地方的样品组分结构差异性大就导致直接测试需要面临矿物效应，基体效应和制样过程中的颗粒效应。使得常规的能量色散型X射线荧光光谱仪直接测试结果误差较大。

因此我们开发了针对此类样品的硬件配置（快速熔片制样）、校正体系、专业的解谱算法、及真空测试系统等功能，使能量色散型X射线荧光光谱仪对成分测试性能达到了波长色散型光谱仪的测试性能。建立了完善的标准测试曲线。

 1.4.天平

精确至0.0001 g。

 1.5铂金坩埚

坩埚和铸模应是铂合金，如 95%铂/5%金。铸模内部底面应保持光洁平整且无缺陷。

 1.6助溶剂

四、应用案例

铁矿石样品采用熔片效果比较好，下图是测结果

测试谱图：



  

编号

P

S

Cu

TFe

SiO2

Al2O3

CaO

MgO

MnO

Pb

As

Zn

K2O

Na2O

Co

TiO2

BaO

1

0.016

0.107

0.034

63.34

3.36

0.52

0.12

0.146

0.84

0.035

0.0044

0.026

0.07

0.02

0.0031

0.034

0.62

2

0.119

0.258

0.066

54.86

8.27

2.85

0.63

0.524

1.04

0.101

0.096

0.144

0.26

0.047

0.0054

0.12

0.86

3

0.036

0.439

0.102

54.74

8.53

1.48

1.02

0.657

1.31

0.182

0.215

0.3

0.214

0.048

0.0086

0.154

1.08

4

0.346

0.094

0.015

52.24

10.2

6.84

0.561

0.606

0.194

0.034

0.051

0.066

0.61

0.093

0.0043

0.237

0.028

5

0.073

0.442

0.095

57.54

7.08

2.14

1.25

0.75

0.623

0.192

0.291

0.362

0.24

0.042

0.011

0.199

0.42

6

0.027

0.212

0.063

61.96

4.92

0.914

0.375

0.364

0.947

0.042

0.011

0.054

0.093

0.024

0.0061

0.447

0.71

铁矿石各元素常见含矿范围：

 

五、常用的两种方法对比

项目

压片法

熔片法

设备名称

压片机

熔片机

设备型号

40T压样机

单头型熔样  

原理

利用硼酸模具，经40吨压力将煤灰样品压制成片状，方便在真空环境下检测。

将经过干燥、研磨并混匀的粉末试样与混合后，放置于专用坩埚中，于1000～1200℃高温加热熔融，冷却后获得均匀、光滑、平整的玻璃样片，用X射线荧光光谱仪定量分析。

特点

制样速度块，耗材价格低廉。

熔融制样可消除X射线荧光分析中的粒度效应、矿物效应和密度效应等的影响，提高主、次量元素（尤其是轻元素）的测定精度和准确度。

弱点

难去除矿物效应，基体变化引起数据偏差。

沸点低、易挥发的元素分析有一定困难。金属【非氧化态金属；C（有机物）和硫化物（CuS 2 ）】成分与白金坩埚起反应，损伤白金坩埚。助溶剂的稀释使微量元素的灵敏度降低。

辅助物品

硼酸

铂金干锅、助溶剂、脱模剂

日常耗材

硼酸

助溶剂、脱模剂

操作流程

样品--压片--上机检测

样品--称重--熔融--玻璃片--上机检测

使用成本

每个样品0.5元

每个样品10元左右

制样时间

3-5分钟

15-20分钟

采购价格

3.2万元

熔样机11万元、铂黄金干锅每个2.5万左右，一般配两个（价格参考铂、黄金时价）

培训难度

需要卖方工程师采用当地样品的准确含量数据对仪器进行标定、校正去除矿化效应造成的影响。

出厂时采用标准样品数据对仪器进行标定就可以准确检测样品，不需要用当地二级标样进行校正，可通过远程指导进行仪器安装使用培训，一般不需要上门培训。

建议

采用融片法

六、服务承诺

本着提供一流质量的产品和技术服务的原则，郑重制定以下技术服务计划和售后服务承诺。同时公司在多地设有售后服务办事处，可以及时地响应用户的技术服务需求。

  1.  公司派工程技术人员上门维修上门装机，调试仪器到zui--jia状态。负责培训操作人员，培训内容为仪器原理，结构、操作、维护、保养、简单维修，软件使用、方法建立、样品测试等。

  2.  若我方中标我方负责每台仪器向用户提供五个免费培训名额。为用户方便，培训地点设为用户项目现场,直到用户学习人员学会为止。

  3. 终身维修，如有软件升级，免费提供软件升级和维修维护。

  4. 对本投标仪器设备自验收合格之日起整机保修壹年。

  5. 所有维修过的仪器在更换部件后同部件问题提供壹年的续保期。

  6. 提供有效的技术服务，在收到用户信息后，2 小时内响应，如有必要，12—72 小时内派上门维修和排除故障。

  7. 我方售后服务技术服务点人员均为大学以上学历，具有良好的专业素质与实践能力，保证为客户提供优质、迅捷的服务。